氣相色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)修理

　　一、氣相色譜柱的維護(hù)
　　每次新安裝了色譜柱后，都要在進(jìn)樣前進(jìn)行老化。具體辦法是，先接通載氣，然后將柱溫從℃左右以5-10℃、min的速率程序升溫到色譜柱的zui高使用溫度以下30℃（如HP-5柱可到280℃）或者實際分析操作溫度以上30℃（如分析時用240℃，老化溫度應(yīng)為270℃），并在高溫時恒溫30到120min，直到所記錄的基線穩(wěn)定為止。如果基線難以穩(wěn)定，可重復(fù)進(jìn)行幾次程序升溫老化，也可在高溫下恒定更長的時間。注意，一定要等到基線穩(wěn)定后，才可做空白運(yùn)行或進(jìn)樣分析。色譜柱使用一段時間后，柱內(nèi)會滯留一些高沸點(diǎn)組分，這時基線可能出現(xiàn)波動或出現(xiàn)鬼峰。解決此問題的辦法也是老化。
　　新購買的色譜柱一定要在分析樣品前先測試柱性能是否合格。具體辦法是按照出廠時的測試條件進(jìn)行驗收，如不合格，可以退貨或更換新色譜柱。這樣做可以避免不必要的經(jīng)濟(jì)損失。
　　暫時不用的色譜柱從儀器上卸下后，柱兩端應(yīng)當(dāng)用一塊硅橡膠（可利用廢進(jìn)樣隔墊）堵上，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。
　　每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時切斷載氣，可能會因空氣（氧氣）擴(kuò)散進(jìn)入柱管而造成固定液的氧化降解。
　　儀器有過溫保護(hù)功能時，每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度（超過此溫度值時，儀器會自動停止加熱），以確保柱箱溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度。
　　二、氣相色譜柱的保養(yǎng)修理
　　色譜柱都有一定的壽命，它與所分析的樣品狀況和維護(hù)情況有直接關(guān)系。柱壽命完結(jié)的主要標(biāo)志是固定液流失太多而失去了分離能力，柱管堵塞或斷裂也是導(dǎo)致柱失效的原因。有時只是因為一些高沸點(diǎn)的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力，這時可對其進(jìn)行清洗和修理。具體辦法是先在高溫下老化柱子，用載氣將污染物沖洗出來；若柱性能仍不能恢復(fù)，就從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長（柱頭是zui容易被污染的），再安裝上測試。這是常用的柱性能恢復(fù)措施。如果還不起作用，可再反復(fù)注射溶劑進(jìn)行清洗，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進(jìn)樣5-10μl，這一辦法常常能奏效。如果色譜柱性能還不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿沖洗。可用抽真空的辦法將溶劑從另一端吸入，也可用對溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的污染程度而定，一般20ml 左右。如果這一方法仍不起作用，說明色譜柱應(yīng)該報廢了。需要說明，只有固定液交聯(lián)的色譜柱才可用此法清洗，否則會將固定液全部洗掉。